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分光光度法快速检测市售婴儿奶粉中的过氧化苯甲酰(三)

时间:2025-05-04 23:09:24来源:

2.2.4 反應時間對檢測體係的分光法快粉中影響

2.2.4.1 最佳反應時間的確定

設定反應時間為1、2、光度4、速检售婴6、测市8和10min,儿奶采用1cm的氧化比色皿測定BPO標準溶液的吸光度,根據吸光度的苯甲大小確定最適反應時間。其中吸光度越小,分光法快粉中則反應時間為最優,光度如圖5。速检售婴

由圖5可知,测市在反應時間為2min時,儿奶其吸光度最高,氧化但隨著反應時間的苯甲延續,體係的分光法快粉中吸光度又開始呈現下降趨勢,當反應時間達到10min後,體係吸光度的數值降至最低。該結果說明反應時間在10min時檢測體係的響應性能最好,且反應最為徹底,故篩選最適反應時間為10min。

2.2.4.2 方差分析

將在各個反應時間下所測的吸光度的值進行單因素方差分析,如表4所示,P=0.0001,P<0.01,所以反應時間對嬰兒奶粉中BPO檢測體係具有非常顯著的影響。

2.3 加標回收率和相對標準偏差的測定

2.3.1 惠氏啟賦奶粉中BPO加標回收率和相對標準偏差的測定

對加標量分別為0.001、0.010、0.050g/g的惠氏啟賦奶粉進行3次平行實驗,對該奶粉中BPO加標回收率和精密度的分析結果如表5所示。

通過標準曲線方程為y=-3.3302x+0.5583,考察惠氏啟賦奶粉中添加BPO的加標回收率和精密度,其中加標回收率在80%~120%之間均為可靠結果,而相對標準偏差應在0%~10%之間,且越小代表精密度越好。由表5可以看出加標回收率及精密度均在規定的範圍內。實驗表明,該法用於過氧化苯甲酰的測定具有良好的回收率和精密度。

2.3.2 雅培奶粉中BPO加標回收率和精密度的測定

對加標量分別為0.001、0.010和0.050g/g的雅培奶粉平行測定3次實驗,對該奶粉中BPO加標回收率和精密度的分析結果如表6所示。

通過標準曲線方程y=-3.3302x+0.5583分析,確定該奶粉中BPO加標回收率和精密度。由表6可以看出加標回收率及相對標準偏差均在規定的範圍內。實驗表明,該法用於奶粉中過氧化苯甲酰的測定具有良好的回收率和精密度。

2.4 工作曲線、線性範圍和檢出限的測定

2.4.1 惠氏啟賦奶粉中BPO檢測體係的構建

參考標準曲線繪製出惠氏啟賦奶粉中BPO檢測體係的工作曲線方程為y=-1.5868x+0.2706,結果如圖6所示,在波長510nm下,在0.001~0.05mg/mL範圍內,呈現出良好的線性關係,R2=0.9857,經換算,其最低檢出限為0.77mg/kg。結果說明了此體係具有一定的準確性,響應效果較好,可望實現實際乳製品樣品中BPO的測定。

2.4.2 雅培奶粉中BPO檢測體係的構建

參考標準曲線繪製出雅培奶粉中BPO檢測體係的工作曲線方程為y=-1.2661x+0.4195,在波長510nm下,在0.001~0.25mg/mL範圍內,呈現出良好的線性關係,R2=0.9918,經換算,其最低檢出限為0.61mg/kg,分析結果如圖7所示。結果說明了此體係具有一定的準確性,響應效果較好,可望實現實際乳製品樣品中BPO的測定。

3 結論

氧化苯甲酰的檢測進行係統地研究,利用紫外分光光度法建立了一種簡單、快速、準確的嬰兒奶粉中BPO的檢測體係並對市售兩種奶粉中BPO的添加量進行測定,通過單因素試驗和方差分析得出該檢測體係最佳條件為:檢測波長510nm,緩衝液的pH=6,反應溫度50℃,反應時間10min。市售惠氏啟賦奶粉和雅培奶粉在該檢測體係中均具有良好的回收率及精密度,且惠氏啟賦奶粉在0.001~0.05mg/mL範圍內,呈現出良好的線性關係,R2=0.9857,其最低檢出限為0.77mg/kg;雅培奶粉在0.001~0.25mg/mL範圍內,呈現出良好的線性關係,R2=0.9918,其最低檢出限為0.61mg/kg。該檢測方法的相關結果將為食品中BPO檢測方法的改良積累基礎資料。

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