目前國家重點能源支柱產業之一的氧化异丁研制輸變電係統中，為保證電氣設備的碳中体标安全運行，采用準確有效的全氟監督手段是十分重要的。六氟化硫氣體作為絕緣保護材料目前廣泛用於大型重點電氣設備中。腈气但是准物质六氟化硫是非常典型的溫室氣體，溫室效應是氧化异丁研制二氧化碳的2.2萬倍。在目前全球減排的碳中体标大趨勢下，減少六氟化硫的全氟用量，采用替代產品是腈气未來的發展趨勢。
全氟異丁腈(C4F7N)在電氣強度和環保方麵表現良好，准物质具有替代六氟化硫氣體的氧化异丁研制潛能。一定配比的碳中体标全氟異丁腈與二氧化碳混合，具備很好的全氟絕緣保護功能，可以作為絕緣介質用於電氣設備。腈气但是准物质組分的配比需要嚴格控製和精確測量，為了提高相關測量技術的準確性和一致性，急需相關氣體標準物質提供計量支持。
稱量法由於可直接溯源到SI單位，所以在氣體標準物質研製過程中有廣泛應用，但是至今還沒有關於該方法製備全氟異丁腈氣體標準物質的研究。本文根據稱量法製備氣體標準物質的原理，研製了全氟異丁腈與二氧化碳的二元混合氣體標準物質，包裝於鋁合金氣瓶中。該標準物質的性質穩定，可以滿足實際的檢測和校準需求。
氣體充裝設備為中國計量科學研究院自製的特殊氣體配氣裝置，見圖1。該裝置采用全進口的真空係統，分子泵的極限真空度<4×10-6mbar，增添了腐蝕性氣體專用的防腐泵。采用全進口的高級閥門和管路係統，最高耐壓20MPa。新增了溫控係統，整個配氣係統的溫度控製範圍：室溫-100℃，控溫精度1℃。該配氣係統與鋼瓶的鏈接處采用VC0接口，減小了鋼瓶安裝和拆卸的質量損失。配氣時的充氣終點控製使用的是質量指示法，提高了充裝氣體的準確性。
配氣用的氣瓶通過中國計量科學研究院自製的自動稱量係統實現自動稱量，見圖2。該係統配有瑞士梅特勒的電子比較器，稱量能力為26kg，精度為lmg。所使用的氣瓶為撫順潔能科技有限公司8L容積的鋁合金氣瓶。在氣瓶稱量過程中，根據程序設定，該係統可以自動將參考氣瓶和樣品氣瓶交替的放置在天平托盤上，實現反複多次的交替稱量。
混合氣體分析采用美國安捷倫的氣相色譜7890B，配有六通氣動閥和TCD檢測器，見圖3。所使用的色譜柱為stabilwax60m×0.32mm×1μm，典型色譜條件為：爐溫82℃，載氣為高純二氧化碳，載氣柱流速5mL/min，分流比6:1。TCD檢測器溫度為250℃，尾吹9mL/min。為了提高氣體進樣的穩定性和色譜信號的重複性，使用4通閥切換待測樣品，並用流量計檢查待測樣品的進樣流速，通過調節精密針型閥維持進樣流量為50mL/min。
全氟異丁腈純氣來自河南省日立信股份有限公司，使用前經過純度檢驗，確認其主組分和主要雜質的濃度和不確定度。高純二氧化碳氣體來自北京市北溫氣體製造廠，標稱純度99.999％，使用前除進行常規的雜質氣體檢測外，還重點檢測了其中是否含有全氟異丁腈組分。
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