5、漂白結果計算
式中:X——樣品中二氧化硫的测定含量,g/kg;
A——測定用樣液中二氧化硫的漂白含量,μg;
m——樣品質量,测定g;
V——測定用樣液的漂白體積,mL。测定
6、漂白說明
①顏色較深的测定樣品,需用活性炭脫色。漂白
②樣品中加入四氯汞鈉吸收液後,测定溶液中的漂白二氧化硫含量在24h內穩定,測定需在24h內進行。测定
③亞硝酸與食品中的漂白醛(乙醛等)、酮(酮戊二酸、测定丙酮酸)和糖(葡萄糖、漂白果糖、甘露糖)結合,形成結合態亞硫酸,樣品處理時加入氫氧化鈉目的是使結合態的亞硫酸釋放出來,加硫酸是為了中和堿,保證顯色反應在酸性條件下進行。
④亞硝酸對反應有幹擾,加入氨基磺酸銨目的是分解亞硝酸。
⑤鹽酸副玫瑰苯胺加入鹽酸調節成黃色,必須放置過夜後使用,以空白管不顯色為宜,否則需重新用鹽酸調節。
⑥鹽酸副玫瑰苯胺中鹽酸的用量影響顯色,加入鹽酸量多時色淺,量少色深,必須嚴格控製。
⑦顯色反應的最適溫度為20~25℃,溫度低,靈敏度低,因此樣品管和標準管在相同溫度下進行。顯色時問10~30min內穩定。
(二)蒸餾法
1、測定原理
在密閉容器中對樣品進行酸化並加熱蒸餾,釋放出其中的二氧化硫,釋放物用乙酸鉛溶液吸收。吸收後用濃鹽酸酸化,再以碘標準溶液滴定,根據消耗碘標準溶液的量計算樣品中二氧化硫含量。
2、試劑
①鹽酸(1+1):濃鹽酸用水稀釋1倍。
②酸鉛溶液(20g/L) 稱取2g乙酸鉛,溶於少量水中並稀釋至100mL。
③標準稀釋溶液(0.01mol/L):將碘標準溶液(0.1mol/L)用水稀釋10倍。
④澱粉指示液(10g/L):稱取1g可溶性澱粉,用少許水調成糊狀,緩緩傾入100mL沸水中,隨加隨攪拌,煮沸2min,放冷,備用。此溶液應臨用時配製。
3、儀器
全玻璃蒸餾器;碘量瓶;酸式滴定管。
4、操作方法
(1)樣品處理:固體樣品用刀切或剪刀剪成碎末後混勻,稱取約5.00g均勻樣品(樣品量可視含量高低而定)。液體樣品可直接吸取5.0~10.0mL,置於500mL圓底蒸餾燒瓶中。
(2)測定
①蒸餾將稱好的樣品置於圓底燒瓶中,加入250mL水,裝入冷凝裝置,冷凝管下端應插入碘量瓶中的25mL乙酸鉛(20g/L)吸收液中,然後在蒸餾瓶中加入10mL鹽酸(1+1),立即蓋塞加熱蒸餾。當蒸餾液約200mL時,使冷凝管下端離開液麵,再蒸餾1min。用少量蒸餾水衝洗插入乙酸鉛溶液中的裝置部分。在檢測樣品的同時要做空白試驗。
②滴定:在取下的碘量瓶中依次加入10mL濃鹽酸、1mL澱粉指示液(10g/L)。搖勻之後用碘標準滴定溶液(0.01mol/L)滴定至變藍且在30s內不褪色為止。
5、結果計算
式中:X——樣品中二氧化硫總含量,g/kg;
A——滴定樣品所用碘標準滴定溶液(0.01mol/L)的體積,mL;
B——滴定試劑空白所用碘標準滴定溶液(0.01mol/L)的體積,mL;
m——樣品質量,g;
0.032——1mL碘標準溶液[c(1/2I2)=1.0mol/L]相當的二氧化硫的質量,g/mmol;
0.01——碘標準溶液濃度,mol/L。
6、說明
本法適用於色酒、葡萄糖糖漿和果脯中亞硫酸鹽和二氧化硫的測定。
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